Tratamiento de maclas.

Alberto Núñez
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Tratamiento de maclas.

Mensajepor Alberto Núñez » Jue Oct 06, 2016 5:01 pm

Hola a todos:

estoy intentando procesar los datos de medida de un cristal que está maclado. Lamentablemente, todos los que he probado del vial que me envió el usuario tienen el mismo problema. Como mi experiencia en este campo es un tanto escasa, necesito que me echéis una mano al menos con el "diagrama de bloques". Utilizo la suite Apex3 de Bruker (la versión 'gratuita') y os resumo lo que hago:
a) Recojo los spots y los exporto como p4p para CELLNOW
b) aplico "cellnow -t" y obtengo los distintos dominios de la matriz de orientación (en este caso son 2)
c) importo en "Determine Unit Cell" los ficheros p4p que acabo de obtener (los llamo twin(i).p4p)
d) le indico al programa la simetría (monoclínico P, en este caso)
e) refino los datos con los dos dominios y obtengo los ficheros "mul"
f) aplico TWINABS y obtengo los ficheros en formato HKFL4 y HKFL5
g) aplico Xprep para obtener el ins y el hkl (utilizando el fichero en formato HKFL4).
h) le envío al usuario los ficheros correspondientes para que resuelva, después de haber trabajo un poco los datos y comprobar que hay una estructura más o menos coherente con el modelo que me indica el usuario. Relacionado con el apartado anterior, cuando intento refinar con Olex2, me sale un mensaje indicado que Rint está "merged".

Ahora es donde viene el "quid": el usuario me indica que le aparecen una serie de alertas A con CheckCIF y me pregunta si puede estar relacionado con el hecho de que Rint esté "merged".

Muchas gracias por aguantar todo el rollo y espero que alguien me pueda indicar en qué punto del procesado estoy metiendo la pata.

Alberto.
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Unidad de Análisis Estructural - Servicios de Apoyo a la Investigación (Universidad de A Coruña)

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jperles
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Re: Tratamiento de maclas.

Mensajepor jperles » Jue Nov 10, 2016 9:37 am

Hola, Alberto:

Siento el retraso en contestarte, pero este mes pasado ha sido bastante ajetreado...

Nosotros resolvemos bastantes estructuras desde macla, bien porque en los cristales que nos traen no podemos separar los distintos dominios manualmente o porque son demasiado pequeños para poder manipularlos. De hecho suelen venirnos por rachas (las "Semanas de las Maclas" :lol: ) aunque cada una sea de un usuario diferente, por esas cosas raras que tiene el azar.

Me da la impresión de que las alertas que le salen en el checkcif no se deben a haber resuelto la estructura así (a nosotros no nos salen) pero habría que ver qué alertas son (¿te las ha enseñado?).

Por otro lado, se supone que para el refinamiento final anisotrópico no debería usarse en HKLF4 sino el HKLF5, incluyendo también la instrucción BASF para indicar las contribuciones de los dominios. Dicho esto, a mí a veces no me ha funcionado bien y he llegado hasta el final con el HKLF4 y sin alertas A de ningún tipo, y así se ha publicado sin problemas.

Espero que te sirva de ayuda. Si no, no dudes en preguntar más ;)

Un abrazo,

Josefina
SIdI, Universidad Autónoma de Madrid

jplatas
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Re: Tratamiento de maclas.

Mensajepor jplatas » Mar Jun 20, 2017 6:57 pm

Sigo insistiendo...
¿que tal si preparan una pequeña guía sobre como tratar maclas con el software que se está usando (Twinabs, Crysalis,...)? Podria incluso ser un documento abierto de modo que el que quiera pueda incluir sus propias trucos,etc...


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